Kaasukromatografia, miten se toimii, tyypit, osat, sovellukset



kaasukromatografia (CG) on instrumentaalinen analyyttinen tekniikka, jota käytetään erottamaan ja analysoimaan seoksen komponentteja. Se tunnetaan myös kaasun ja nesteen väliseinäkromatografiana, joka, kuten myöhemmin nähdään, on sopivin viitata tähän tekniikkaan..

Tieteellisen elämän aloilla se on välttämätön työkalu laboratoriotutkimuksissa, koska se on mikroskooppinen versio tislaus torni, joka pystyy tuottamaan korkealaatuisia tuloksia.

Kuten nimensä mukaan se käyttää kaasujaan toimintojensa kehittämisessä; tarkemmin sanoen ne ovat liikkuva faasi, joka vetää seoksen komponentit.

Tämä kantajakaasu, joka useimmissa tapauksissa on heliumia, kulkee kromatografiakolonnin sisäpuolella samalla kun se erottaa kaikki komponentit.

Muita tähän tarkoitukseen käytettäviä kuljetuskaasuja ovat typpi, vety, argoni ja metaani. Niiden valinta riippuu analyysistä ja järjestelmään kytketystä ilmaisimesta. Orgaanisessa kemiassa yksi tärkeimmistä ilmaisimista on massaspektrofotometri (MS); siksi tekniikka saa GC / MS-nimikkeistön.

Näin ollen seoksen kaikki komponentit erotetaan toisistaan, mutta tiedetään, mitä niiden molekyylipainot ovat ja sieltä niiden tunnistamiseen ja kvantifiointiin.

Kaikki näytteet sisältävät omat matriisinsä, ja koska kromatografia pystyy "selventämään" sen tutkimusta varten, se on ollut arvokasta apua analyyttisten menetelmien kehittämisessä ja kehittämisessä. Lisäksi monivaiheisten työkalujen ohella sen soveltamisala voi nousta epäilyttävälle tasolle.

indeksi

  • 1 Miten kaasukromatografia toimii?
    • 1.1 Erottaminen
    • 1.2 Havaitseminen
  • 2 tyyppiä
    • 2.1 CGS
    • 2.2 CGL
  • 3 osaa kaasukromatografia
    • 3.1 Sarake
    • 3.2 Detektori
  • 4 Sovellukset
  • 5 Viitteet

Miten kaasukromatografia toimii?

Miten tämä tekniikka toimii? Liikkuva faasi, jonka maksimikoostumus on kantajakaasun koostumus, vetää näytteen kromatografiakolonnissa. Nestemäisen näytteen täytyy höyrystyä, ja sen varmistamiseksi sen komponenteissa on oltava korkeat höyrynpaineet.

Näin ollen kantajakaasu ja kaasumainen näyte, joka on haihtunut alkuperäisestä nesteseoksesta, muodostavat liikkuvan faasin. Mutta mikä on kiinteä vaihe?

Vastaus riippuu sarakkeen tyypistä, johon tiimi toimii tai vaatii analyysia; ja itse asiassa tämä kiinteä vaihe määrittelee harkitun CG: n tyypin.

erottaminen

Keskimmäisessä kuvassa esitetään yksinkertaisella tavalla CG: n sarakkeen sisällä olevien komponenttien erottelutoiminto.

Kantajakaasumolekyylit jätettiin pois, jotta niitä ei voitu sekoittaa höyrystetyn näytteen aineisiin. Jokainen väri vastaa eri molekyyliä.

Kiinteä vaihe, vaikka se näyttää olevan oranssia palloja, on itse asiassa ohut nestekalvo, joka kostuttaa selkärangan sisäseinät.

Jokainen molekyyli liukenee tai levittää eri tavalla mainitussa nesteessä; ne, jotka ovat eniten vuorovaikutuksessa hänen kanssaan, jäävät taakse, ja ne, jotka eivät tee, liikkuvat nopeammin.

Tämän seurauksena molekyylien erottuminen tapahtuu, kuten värikkäillä pisteillä nähdään. Sanotaan sitten, että violetit pisteet tai molekyylit ne väistää ensin, kun siniset tulevat viimeiseksi.

Toinen tapa sanoa edellä on seuraava: molekyylillä, joka ensin eluoituu, on lyhin retentioaika (TR).

Voit siis tunnistaa, mitkä ovat ne molekyylit vertaamalla suoraan T: täR. Kolonnin tehokkuus on suoraan verrannollinen sen kykyyn erottaa molekyylit, joilla on samanlaiset affiniteetit kiinteän faasin suhteen.

havaitseminen

Kun erotus on suoritettu kuvan mukaisesti, pisteet poistuvat ja havaitaan. Tätä varten ilmaisimen on oltava herkkä häiriöille tai fysikaalisille tai kemiallisille muutoksille, joita nämä molekyylit aiheuttavat; ja sen jälkeen se vastaa signaalilla, joka monistetaan ja esitetään kromatogrammin kautta.

Se on sitten kromatogrammeissa, joissa signaaleja, niiden muotoja ja korkeuksia voidaan analysoida ajan funktiona. Värikkäiden pisteiden esimerkkinä on oltava neljä signaalia: yksi purppuran molekyyleille, toinen vihreille, toinen sinappille ja viimeinen signaali, korkeampi TR, sinisiä.

Oletetaan, että pylväs on puutteellinen eikä pysty erottamaan sinisiä ja sinappivärisiä molekyylejä oikein. Mitä tapahtuisi? Tässä tapauksessa neljää ei saada eluutiovyöhykkeet, mutta kolme, koska kaksi viimeistä päällekkäisyyttä.

Tämä voi tapahtua myös, jos kromatografia suoritetaan liian korkeassa lämpötilassa. Miksi? Koska mitä korkeampi lämpötila on, sitä nopeammin kaasumaiset molekyylit muuttuvat, ja mitä alhaisempi niiden liukoisuus; ja siksi sen vuorovaikutus kiinteän faasin kanssa.

tyyppi

Pohjimmiltaan on kahdenlaisia ​​kaasukromatografiaa: CGS ja CGL.

CGS

CGS on lyhenne Gas-Solid -kromatografiasta. Sille on tunnusomaista, että sillä on kiinteä kiinteä faasi nesteen sijasta.

Kiinteässä aineessa on oltava halkaisijaltaan huokoset, joissa molekyylit säilytetään, kun ne siirtyvät alas kolonnista. Tämä kiinteä aine on yleensä molekyyliseuloja, kuten zeoliitteja.

Sitä käytetään hyvin spesifisiin molekyyleihin, koska CGS: llä on tavallisesti useita kokeellisia komplikaatioita; kuten esimerkiksi kiinteä aine voi säilyttää peruuttamattomasti yhden molekyylistä, muuttamalla täysin kromatogrammien muotoa ja niiden analyyttistä arvoa.

CGL

CGL on kaasu-nestekromatografia. Tämäntyyppinen kaasukromatografia kattaa suurimman osan kaikista sovelluksista ja on siksi kaikkein hyödyllisin näistä kahdesta tyypistä.

Itse asiassa CGL on synonyymi kaasukromatografialle, vaikka ei ole määritelty, mitä keskustellaan. Tästä lähtien mainitaan vain tällainen CG.

Kaasukromatografin osat

Ylemmässä kuvassa on yksinkertaistettu kaavio kaasukromatografin osista. Huomaa, että vaunun kaasuvirran paine ja virtaus voidaan säätää, ja myös uunin lämpötila, joka lämmittää kolonnia.

Tästä kuvasta voit tiivistää CG: n. Sylinteristä virtaa He: n virta, joka ilmaisimesta riippuen ohjaa osaa kohti sitä ja toinen menee injektoriin.

Injektoriin sijoitetaan mikrosiru, jonka avulla näytteen tilavuus μL: n järjestyksessä vapautuu välittömästi (ei vähitellen)..

Uunin ja injektorin lämmön on oltava riittävän korkea, jotta näyte haihdutetaan välittömästi; ellei kaasumainen näyte pistetä suoraan.

Lämpötila ei kuitenkaan voi olla liian korkea, koska se voi haihduttaa nestettä kolonnista, joka toimii kiinteänä faasina.

Pylväs pakataan spiraaliksi, vaikka se voi myös olla U-muotoinen, ja näyte kulkee koko pylvään pituuden, saavuttaa ilmaisimen, jonka signaalit vahvistetaan, jolloin saadaan kromatogrammit.

sarake

Markkinoilla on joukko luetteloita, joissa on useita vaihtoehtoja kromatografiapylväille. Niiden valinta riippuu erotettavien ja analysoitavien komponenttien napaisuudesta; jos näyte on apolaarinen, valitaan sarake, jossa on kiinteä faasi, joka on vähiten polaarinen.

Sarakkeet voivat olla pakattuja tai kapillaareja. Keskimmäisen kuvan sarake on kapillaari, koska kiinteä faasi kattaa sen sisäisen halkaisijan, mutta ei kaikki sen sisäpuolella.

Pakatussa kolonnissa kaikki sen sisätilat on täytetty kiinteällä aineella, joka on tavallisesti tulenkestävä tiilipöly tai piimaa..

Sen ulkomateriaali koostuu joko kuparista, ruostumattomasta teräksestä tai jopa lasista tai muovista. Jokaisella on tunnusomaiset ominaisuudet: sen käyttötapa, pituus, komponentit, jotka se parhaiten pystyy erottamaan, optimaalinen käyttölämpötila, sisäinen halkaisija, kiinteän alustan adsorboituneen kiinteän faasin osuus jne..

ilmaisin

Jos sarake ja uuni ovat CG: n sydän (olipa kyseessä CGS tai CGL), ilmaisin on aivosi. Jos ilmaisin ei toimi, ei ole järkevää erottaa näytteen komponentit, koska ne eivät tiedä, mitä ne ovat. Hyvän ilmaisimen on oltava herkkä analyytin läsnäololle ja vastattava useimpiin komponentteihin.

Yksi käytetyimmistä on lämmönjohtavuus (TCD), reagoi kaikkiin komponentteihin, mutta ei yhtä tehokkaasti kuin muut detektorit, jotka on suunniteltu tietylle analyyttijoukolle..

Esimerkiksi liekki-ionisaatiodetektori (FID) on tarkoitettu hiilivetyjen tai muiden orgaanisten molekyylien näytteille.

sovellukset

-Kaasukromatografia ei voi puuttua rikosteknisen tai rikollisen tutkinnan laboratoriossa.

-Lääketeollisuudessa sitä käytetään laatuanalyysityökaluna, joka etsii epäpuhtauksia valmistettujen lääkkeiden erissä.

-Se auttaa tunnistamaan ja kvantifioimaan lääkkeiden näytteet tai analysoimaan, onko urheilija seostettu.

-Sitä käytetään halogenoitujen yhdisteiden määrän analysointiin vesilähteissä. Samoin maaperä voi määrittää torjunta-aineiden saastumisasteen.

-Analysoidaan eri alkuperää olevien, kasvi- tai eläinperäisten näytteiden rasvahappoprofiili.

-Muuntamalla biomolekyylit haihtuviksi johdannaisiksi, niitä voidaan tutkia tällä tekniikalla. Täten alkoholien, rasvojen, hiilihydraattien, aminohappojen, entsyymien ja nukleiinihappojen pitoisuutta voidaan tutkia.

viittaukset

  1. Day, R., & Underwood, A. (1986). Kvantitatiivinen analyyttinen kemia. Kaasu-nestekromatografia. (Viides ed.). PEARSON Prentice Hall.
  2. Carey F. (2008). Orgaaninen kemia (Kuudes painos). Mc Graw Hill, s. 577-578.
  3. Skoog D. A. & West D. M. (1986). Instrumentaalianalyysi (Toinen painos). amerikkalainen.
  4. Wikipedia. (2018). Kaasukromatografia. Haettu osoitteesta: en.wikipedia.org
  5. Thet K. & Woo N. (30. kesäkuuta 2018). Kaasukromatografia. Kemia LibreTexts. Haettu osoitteesta: chem.libretexts.org
  6. Sheffield Hallamin yliopisto. (N.D.). Kaasukromatografia. Haettu osoitteesta teaching.shu.ac.uk