Infrapunaspektroskopian teoria, menetelmä ja käyttö

infrapunaspektroskopia on tutkimus siitä, miten molekyylit absorboivat infrapunasäteilyä ja muuntavat sen lopulta lämpöksi.

Tätä prosessia voidaan analysoida kolmella tavalla: absorptio, emissio ja heijastus. Tämä tarkkuus tekee infrapunaspektroskopia yhdeksi tärkeimmistä analyyttisistä tekniikoista, jotka ovat nykypäivän tutkijoiden käytettävissä.

Yksi infrapunaspektroskopian suurista eduista on, että lähes kaikkia näytteitä voidaan tutkia lähes kaikissa tiloissa.

Nesteet, jauheet, kalvot, liuokset, tahnat, kuidut, kaasut ja pinnat voidaan tutkia näytteenottomenetelmän järkevällä valinnalla. Parannetun instrumentoinnin seurauksena on nyt kehitetty useita uusia herkkiä tekniikoita aiemmin tutkittavien näytteiden tutkimiseksi.

Infrapunaspektroskopia on monien muiden käyttötarkoitusten ja sovellusten joukossa käyttökelpoinen polymeroinnin asteen mittaamiseksi polymeerien valmistuksessa. Tietyn linkin määrän tai luonteen muutoksia arvioidaan mittaamalla tietty taajuus ajan kuluessa.

Nykyaikaiset tutkimusvälineet voivat ottaa infrapunamittauksia halutulla alueella aina 32 kertaa sekunnissa.

Tämä voidaan tehdä, kun samanaikaisia ​​mittauksia tehdään muilla tekniikoilla, jolloin kemiallisten reaktioiden ja prosessien havainnot tehdään nopeammin ja tarkemmin.

Infrapunaspektroskopian teoria

Arvokasta työkalua orgaanisten rakenteiden määrittämisessä ja todentamisessa on sähkömagneettisen säteilyn luokka (REM), jonka taajuudet ovat välillä 4000 - 400 cm-1 (aallonumerot).

EM-säteilyn luokkaa kutsutaan infrapunasäteilyksi ja sen soveltamisesta orgaaniseen kemiaan, joka tunnetaan IR-spektroskopiana..

Tämän alueen säteilyä voidaan käyttää orgaanisen rakenteen määrittämisessä hyödyntämällä sitä, että orgaaniset yhdisteet absorboivat orgaaniset yhdisteet.

Kemialliset sidokset eri ympäristöissä absorboivat muuttuvia intensiteettejä ja vaihtelevia taajuuksia. Siksi IR-spektroskopia käsittää absorptiotietojen keräämisen ja analysoinnin spektrin muodossa.

Taajuudet, joissa on IR-säteilyn absorptioita (huiput tai signaalit), voidaan suoraan korreloida kyseisen yhdisteen linkkien kanssa..

Koska jokainen interatominen linkki voi värähtellä useissa eri liikkeissä (venyttely tai taivutus), yksittäiset linkit voivat imeä useamman kuin yhden IR-taajuuden.

Venytysvaimennukset pyrkivät tuottamaan vahvempia huipuja kuin taivutus, mutta heikommat taivutusabsorptiot voivat olla hyödyllisiä samanlaisten sidosten erottamiseksi (esim. Aromaattinen substituutio).

On myös tärkeää huomata, että symmetriset värähtelyt eivät aiheuta IR-säteilyn imeytymistä. Esimerkiksi yksikään eteenin tai etyleenin hiili-hiilisidoksista ei absorboi IR-säteilyä.

Rakenteen määrittämisen instrumentaaliset menetelmät

Ydinmagneettinen resonanssi (NMR)

Atomien ytimen viritys radiotaajuisen säteilytyksen avulla. Tarjoaa kattavat tiedot atomien molekyylirakenteesta ja liitettävyydestä.

Infrapunaspektroskopia (IR)

Se koostuu molekyylivärähtelyjen ampumisesta infrapunavalolla. Se tarjoaa pääasiassa tietoja tiettyjen funktionaalisten ryhmien läsnäolosta tai puuttumisesta.

Massaspektrometria

Näytteen pommittaminen elektronien kanssa ja tuloksena olevien molekyylifragmenttien havaitseminen. Antaa tietoa molekyylimassan ja atomien liitettävyydestä.

Ultraviolettispektroskopia (UV)

Elektronien edistäminen korkeammilla energiamäärillä säteilyttämällä molekyyli ultraviolettivalolla. Tarjoaa tietoa konjugoitujen π-järjestelmien ja kaksois- ja kolmoissidosten esiintymisestä.

spektroskopia

Se on spektrin tietojen tutkiminen. Infrapunavalolla säteilytyksen jälkeen tietyt sidokset reagoivat nopeammin tärinällä. Tämä vaste voidaan havaita ja kääntää visuaaliseen esitykseen, jota kutsutaan spektriksi. 

Spektrin tulkintaprosessi

1. Tunnista kuvio.
2. Liitä mallit fyysisiin parametreihin.
3. Tunnista mahdolliset merkitykset eli ehdottaa selityksiä.

Kun spektri on saatu, tärkein haaste on poimia tiedot, jotka se sisältää abstraktissa tai piilossa olevassa muodossa.

Tämä edellyttää tiettyjen kuvioiden tunnistamista, näiden kuvioiden yhdistämistä fyysisiin parametreihin ja näiden kuvioiden tulkintaa merkityksellisten ja loogisten selitysten perusteella..

Sähkömagneettinen spektri

Useimmissa orgaanisissa spektroskopioissa käytetään sähkömagneettista energiaa tai säteilyä fyysisenä ärsykkeenä. Sähkömagneettisella energialla (kuten näkyvällä valolla) ei ole havaittavaa massakomponenttia. Toisin sanoen sitä voidaan kutsua "puhtaaksi energiaksi".

Muilla säteilytyypeillä, kuten alfa-säteillä, jotka koostuvat heliumin ytimistä, on havaittavissa oleva massakomponentti, eikä niitä siksi voida luokitella sähkömagneettiseksi energiaksi.

Sähkömagneettiseen säteilyyn liittyvät tärkeät parametrit ovat:

• Energia (E): Energia on suoraan verrannollinen taajuuteen ja kääntäen verrannollinen aallonpituuteen, kuten alla olevassa yhtälössä on esitetty.

• Taajuus (μ)
• Aallonpituus (λ)
• Yhtälö: E = hμ

Värähtelytilat

• Kovalenttiset sidokset voivat värähtellä eri tavoin, mukaan lukien venyttely, keinut ja sakset.

• Infrapunaspektrin kaikkein käyttökelpoisimmat nauhat vastaavat venytystaajuuksia.

Lähetys vs. imeytyminen

Kun kemiallinen näyte altistetaan IR LIGHT -toiminnolle (infrapunasäteilyn valo), se voi absorboida joitakin taajuuksia ja lähettää loput. Osa valosta voidaan myös heijastaa takaisin lähteeseen.

Ilmaisin havaitsee lähetetyt taajuudet ja paljastaa näin ollen myös absorboi- tujen taajuuksien arvot.

IR-spektri absorptiotilassa

IR-spektri on pohjimmiltaan kuvaaja lähetetyistä (tai imeytyneistä) taajuuksista lähetyksen (tai absorption) intensiteetin suhteen. Taajuudet näkyvät x-akselissa käänteis senttimetrien yksiköissä (aallonpituudet), ja intensiteetit esitetään y-akselissa ja prosenttiyksiköinä. Kuvaaja näyttää spektrin absorptiotilassa:

IR-spektri lähetystilassa

Kuvaaja näyttää taajuuden lähetystilassa. Tämä on yleisimmin käytetty esitys ja se löytyy useimmista kemian ja spektroskopian kirjoista.

Käyttö ja sovellukset

Koska infrapunaspektroskopia on luotettava ja yksinkertainen tekniikka, sitä käytetään laajalti orgaanisessa synteesissä, polymeeritieteessä, petrokemian tekniikassa, lääketeollisuudessa ja elintarvikeanalyysissä..

Lisäksi, koska FTIR-spektrometrejä voidaan puhdistaa kromatografisesti, kemiallisten reaktioiden mekanismi ja epästabiilien aineiden havaitseminen voidaan tutkia tällaisten instrumenttien avulla.

Jotkin käyttötarkoitukset ja sovellukset sisältävät:

Laadunvalvonta

Sitä käytetään laadunvalvonnassa, dynaamisissa mittaus- ja valvontasovelluksissa, kuten hiilidioksidipitoisuuksien pitkän aikavälin valvomaton mittaaminen kasvihuoneissa ja kasvukammioissa infrapuna-analysaattoreilla..

Oikeuslääketieteellinen analyysi

Sitä käytetään rikostekniseen analyysiin rikos- ja siviilioikeudellisissa asioissa, esimerkiksi polymeerin hajoamisen tunnistamisessa. Voidaan käyttää määrittämään alkoholin alkoholipitoisuus kuljettajan epäillään humalassa.

Kiinteän näytteen analysointi ilman leikkaamista

Käyttökelpoinen tapa analysoida kiinteitä näytteitä ilman tarvetta leikata on käyttää ATR: ää tai heikennettyä kokonaisheijastusspektroskopiaa. Tätä lähestymistapaa käyttäen näytteet painetaan yksittäisen kiteen kasvoja vasten. Infrapunasäteily kulkee lasin läpi ja toimii vain näytteen kanssa kahden materiaalin välisessä rajapinnassa.

Pigmenttien analysointi ja tunnistaminen

IR-spektroskopiaa on käytetty onnistuneesti maalauksissa ja muissa taide-esineissä, kuten valaistuissa käsikirjoituksissa, olevien pigmenttien analysointiin ja tunnistamiseen.

Käyttö elintarviketeollisuudessa

Toinen tärkeä infrapunaspektroskopian sovellus on elintarviketeollisuudessa erilaisten yhdisteiden pitoisuuden mittaamiseksi eri elintarvikkeissa.

Tarkkuusopinnot

Tietokoneen suodatuksen teknologian lisääntymisen ja tulosten manipuloinnin myötä näytteitä voidaan nyt mitata tarkasti. Joissakin välineissä kerrotaan automaattisesti, mikä aine mitataan tuhansista tallennetuista vertailupektreistä.

Kenttätestit

Laitteet ovat nyt pieniä, ja niitä voidaan kuljettaa jopa kenttäkokeissa.

Kaasuvuodot

Infrapunaspektroskopiaa käytetään myös kaasuvuodonilmaisulaitteissa, kuten DP-IR ja EyeCGA. Nämä laitteet havaitsevat hiilivetykaasun luonnollisten ja raaka-aineiden kuljetuksessa.

Käytä avaruudessa

NASA käyttää hyvin ajantasaista infrapunaspektroskopiaan perustuvaa tietokantaa polysyklisten aromaattisten hiilivetyjen seurannassa maailmankaikkeudessa.

Tiedemiehen mukaan yli 20% maailmankaikkeuden hiilestä voidaan liittää polysyklisiin aromaattisiin hiilivedyihin, mahdollisiin lähtöaineisiin elämän muodostamiseksi.

Polysykliset aromaattiset hiilivedyt näyttävät muodostuneen pian Big Bangin jälkeen. Ne ovat yleisiä kaikkialla maailmassa, ja ne liittyvät uusiin tähdisiin ja eksoplaneteihin.

viittaukset

1. Nancy Birkner (2015). Mind Touch. Miten FTIR-spektrometri toimii. Haettu osoitteesta mindtouch.com.
2. Cortes (2006). IR-spektrien teoria ja tulkinta. Pearson Prentice Hall. Haettu osoitteesta utdallas.edu.
3. Barbara Stuart (2004). Infrapunaspektroskopia. Wiley. Haettu osoitteesta: kinetics.nsc.ru.
4. Wikipedia (2016). Infrapunaspektroskopia. Wikipedia, vapaa tietosanakirja. Haettu osoitteesta: en.wikipedia.org.